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賽默飛Trace1300氣相色譜儀七種常見故障及排除方法

發(fā)布者:YX    來源:上海仰光電子科技有限公司     發(fā)布時(shí)間:2023-4-14

賽默飛Trace1300氣相色譜儀七種常見故障及排除方法

賽默飛Trace1300氣相色譜儀七種常見故障及排除方法:

一、分離不完全:

1、幾個(gè)峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離一段時(shí)間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液;

2、分離時(shí)間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決;

3、檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度來解決;

二、峰形不規(guī)則:

1、出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決;

2、出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會形成平頂峰;

三、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。

1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,

2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,

3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,

4、最后觀察檢測器出口是否暢通。

5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因此造成器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。

四、檢測器造成的影響:

以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測組分的測量。

1、TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音;

2、TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn);

3、TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰;

五、載氣的影響:

載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。

1、量偏低,會引起保留時(shí)間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰;

2、載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移;

以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等;

六、造成峰丟失的故障

造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。

(一)、這種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。

1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;

2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;

3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;

4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。

七、電路問題:

電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件;

氣相色譜儀其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測器點(diǎn)不著火,首先要確定是否已開氫氣和空后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用,若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線連接錯了。



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